2.5空白血清与含药血清的制备取SPF级昆明小鼠20只，每组5只，分为4组，即空白组、都梁丸组、酒炖白芷组、川芎组，分别禁食12 h，都梁丸组以0.04 mLg-1灌胃都梁丸粉末混悬液，酒炖白芷组以0.04 mLg-1灌胃酒炖白芷粉末混悬液，川芎组以0.025 mLg-1灌胃川芎粉末混悬液，连续给药3 d，每天1次，空白组按0.04 mLg-1体质量灌胃0.4%CMC-Na溶液。

1.3.5有机酸含量测定准确称取枣果果肉2.5g，充分研磨后将其置于三角瓶中加入100mL蒸馏水，超声辅助提取30min，使用6000r/min的低温离心机离心15min，收集离心后的上清液，提取步骤重复3次，最后合并上清液将其旋蒸至干，最后蒸馏水定容至15mL，过0.45m滤膜，采用高效液相色谱法测定有机酸含量。1.2仪器与设备SB-500DTY型超声波扫频清洗机：宁波新芝生物科技股份有限公司。

白桦脂酸、熊果酸、齐墩果酸、山楂酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸、环磷酸腺苷（levetiracetam，cAMP）标准品：上海博蕴生物科技有限公司。单体酚含量的测定：利用高效液相色谱法（highperformanceliquidchromatography，HPLC）测定红枣中酚类物质的含量，单体酚类物质的提取方法与总酚提取方法一致，色谱条件参考文献并略有改动，色谱柱：SymmetryC18色谱柱（4.6mm250mm，3m），流动相为A：乙腈，B：pH2.5的甲酸水溶液，A∶B=90∶10，流速为0.8mL/min，温度：30℃，检测波长：285nm，进样量：10L。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：黄酮，槲皮素，富马酸。红枣资源丰富，栽培面积与产量均居世界之首。将红枣干燥至水分比MR=0.3左右。

儿茶素、表儿茶素、丁香酸、咖啡酸、阿魏酸、绿原酸、对香豆酸、芦丁：上海源叶生物科技有限公司。1.3.7维生素C测定依据GB5009.86-2016《食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》2，6-二氯靛酚滴定法测定维生素C含量。样品V在阪崎肠杆菌显色平板出现可疑蓝绿色菌落(表５)，于是挑取10个可疑菌落于1 mL无菌生理盐水中，稀释混匀后在TSA划线分离培养，借助放大镜观察菌落，结果出现2种菌落，有黄色菌落和淡黄粉色菌落，再进一步做生化鉴定。

声明：本文所用图片、文字来源《食品安全质量检测学报》，版权归原作者所有。V样品检出阪崎肠杆菌，G样品未检出阪崎肠杆菌，检测结果满意。第二，能力验证样品不同于普通食品样，应试过程对于典型菌，一般操作者不容易犯错，确证相对容易。3.2奶粉样品中沙门氏菌的检测分析3.2.1样品中沙门氏菌的平板分离样品经２次增菌后，划线接种于BS琼脂平板、XLD琼脂平板和沙门氏菌显色平板上进行分离培养，结果见表2：W样品在BS、XLD以及沙门氏菌显色3种平板上均出现可疑沙门氏菌菌落，其中在BS和XLD平板上可见典型沙门氏菌落③和④，而在沙门氏菌显色平板上均为可疑菌落取①和②2个菌落鉴定。

表4表明，W样品在沙门氏菌显色平板上分离到的紫红色可疑菌落中2个菌落(菌落①和②)为血清学鉴定阴性，而在BS和XLD 2个平板上挑出的２个可疑菌落(菌落③和④)血清学鉴定阳性，且生化鉴定符合，判定为沙门氏菌检出，菌落①②③和④属于同一样品，因而①②无须生化再鉴定。W和Q样品平板分离出的6种可疑菌落TSI和血清学鉴定结果见表４。

菌落⑧的生化鉴定结果不符合阪崎肠杆菌生化特征。3.3奶粉样品中阪崎肠杆菌的检测分析3.3.1平板分离阪崎肠杆菌在历史上一直被误认为是黄色阴沟肠杆菌，因此两者互为干扰菌。当在显色平板上发现有可疑菌落，若鉴定为阴性时，需用全排除法，否则容易出现假阴性。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：沙门氏菌，血清，葡萄糖苷酶，铜绿假单胞菌。

Q样品在XLD平板上的可疑菌落(菌落⑤和⑥)经生化和血清鉴定，结果为非沙门氏菌。肠炎沙门菌双相亚利桑那亚种在沙门氏菌显色培养基上呈现因培养基厂家不同而不同墨绿到蓝色菌落，这容易与其它肠杆菌混淆。阪崎肠杆菌显色培养基对阪崎肠杆菌的特异性是有限的，这与吴清平等的论述一致。挑取可疑菌落是关键步骤，挑取的位置和个数尽可能增大捕捉概率，如果侥幸调取2~3个可疑菌落，则可能会漏检。

3.3.2生化鉴定对样品V在TSA平板上生长的2种菌落⑦和⑧进行生化鉴定，如表6，结果表明，可疑菌落⑦产黄色素，氧化酶、山梨醇、赖氨酸阴性，精氨酸双水解酶、鼠李糖、蔗糖、蜜二糖、苦杏仁甙阳性，鉴定结果符合阪崎肠杆菌生化特征。由此可见，-葡萄糖苷酶阳性是阪崎肠杆菌的属性，但是并非唯一

高温时能溶解较多农药，低温时只能溶解少量的农药。有时也将两种溶剂预先混合好。

对不易结晶析出的过饱和溶液，可采用玻璃棒摩擦容器内壁或投人晶种的方法。干燥后的样品通常要研磨，储存在合适的容器里或分装。常用的重结晶溶剂见表。①自然干燥：具体操作是将晶体放在实验台面上，让溶剂自然挥发。如果把原药溶解在热的溶剂中并达到饱和，那么冷却时，由于溶解度降低而结晶析出。二是待溶剂冷却至沸点以下时加入搅拌。

常用的混合溶剂有：乙醇-水、乙醚-甲醇、乙酸-水、乙醚-丙酮、丙酮-水、乙醚-石油醚、苯-石油醚。具体操作是先将待纯化的农药在接近良溶剂(溶解度大)的沸点时溶锯，若有不溶物，趁热过滤，若有颜色，则用活性炭煮沸脱色后再趁热过滤。

减压抽滤要防止活性炭被抽人到滤液中。大多数二元共沸混合物或三元共沸混合物，通常其共沸点要比任一单一组分的沸点都低。

（二)蒸馏法1、蒸馏的原理将液体农药加热至沸腾，使液态变为气态，然后再使蒸气冷却凝结为液体进到另一容器中去，这样两个过程联合操作称为蒸馏。活性炭加法有两种，一是回流时加入到溶剂和农药样品一起回流。

过滤可以使活性炭、不溶物(化学杂质、机械杂质)与高温的饱和溶液分离。(2)趁热过滤：整个过滤操作过程要迅速，防止结晶析出时操作无法进行，可采用保温漏斗，往往也采用减压抽滤，过滤后的溶液应是澄清的。液体的沸点随压力的不同而变化，所以分为常压蒸馏和减压蒸馏两种，农药纯品的制备采用减压蒸馏(图1)。(5)干燥：将晶体转移到表面皿或合适的容器上。

一般是温度升高，溶解度增大。但也有例外，如20％丙酮(沸点为56.2℃)和80％氯仿(沸点为61.2℃)混合，其混合液的沸点变成了64.7℃。

干燥的目的是排除残存的重结晶溶剂或某些挥发性杂质。迅速冷却并搅拌得到的晶体颗粒细而不均匀，纯度差。

如果该溶剂符合上述条件，所选溶剂取决于析出的晶型。1、重结晶原理农药原药在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

在提纯农药的过程中，如果不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂获得满意效果。重结晶法适用于下列常用农药品种的纯化：乐果、亚胺硫磷、甲基对硫磷、敌百虫、克百威、甲霜灵、百菌清、2甲4氯、甲草胺、氟乐灵、溴氰菊酯、抗蚜威等。参考资料：农药残留分析，版权归原作者所有，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。2、重结晶溶剂的选择采用重结晶提纯农药能否成功，关键是选择合适的溶剂。

(3)结晶析出：将滤液静置，使其自然缓慢冷却。抽滤的目的是使晶体与溶液分离。

最后，冷却至室温，析出结晶。洗涤晶体时，最好用重结晶溶剂(最好事先低温储藏)，洗涤时应先停止抽气，再加洗涤溶剂，用玻璃棒小心搅拌，使所有晶体湿润，静置片刻，再抽气。

但对在空气中吸湿的样品不能采取这种方法。(4)减压过滤：通常减压抽滤(即抽滤)使用玻璃砂芯漏斗。

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